Дзякуй за наведванне Nature.com. Версія браўзера, якой вы карыстаецеся, мае абмежаваную падтрымку CSS. Для дасягнення найлепшых вынікаў мы рэкамендуем вам выкарыстоўваць больш новую версію вашага браўзера (або адключыць рэжым сумяшчальнасці ў Internet Explorer). Тым часам, каб забяспечыць пастаянную падтрымку, мы паказваем сайт без стылізацыі і JavaScript.
Нанамаштабныя графітавыя плёнкі (NGF) - гэта трывалыя нанаматэрыялы, якія можна вырабляць метадам каталітычнага хімічнага нанясення з пароў, але застаюцца пытанні адносна лёгкасці іх перадачы і таго, як марфалогія паверхні ўплывае на іх выкарыстанне ў прыладах наступнага пакалення. Тут мы паведамляем аб росце NGF з абодвух бакоў полікрышталічнага нікелевай фальгі (плошча 55 см2, таўшчыня каля 100 нм) і яго беспалімерны перанос (спераду і ззаду, плошча да 6 см2). З-за марфалогіі фальгі каталізатара дзве вугляродныя плёнкі адрозніваюцца сваімі фізічнымі ўласцівасцямі і іншымі характарыстыкамі (напрыклад, шурпатасцю паверхні). Мы дэманструем, што NGF з больш шурпатай задняй часткай добра падыходзяць для выяўлення NO2, у той час як больш гладкія і больш электраправодныя NGF на пярэдняй баку (2000 См/см, супраціў ліста – 50 Ом/м2) могуць быць жыццяздольнымі праваднікамі. канал або электрод сонечнай батарэі (паколькі ён прапускае 62% бачнага святла). У цэлым, апісаныя працэсы росту і транспарту могуць дапамагчы рэалізаваць NGF як альтэрнатыўны вугляродны матэрыял для тэхналагічных прымянення, дзе графен і графітавыя плёнкі мікроннай таўшчыні не падыходзяць.
Графіт - шырока выкарыстоўваны прамысловы матэрыял. Характэрна, што графіт валодае ўласцівасцямі адносна нізкай масавай шчыльнасці і высокай цепла- і электраправоднасці ў плоскасці і вельмі стабільны ў суровых тэрмічных і хімічных умовах1,2. Лускавы графіт з'яўляецца добра вядомым зыходным матэрыялам для даследаванняў графена3. Пры апрацоўцы ў тонкія плёнкі яго можна выкарыстоўваць у шырокім дыяпазоне прымянення, у тым ліку для радыятараў для электронных прылад, такіх як смартфоны4,5,6,7, у якасці актыўнага матэрыялу ў датчыках8,9,10 і для абароны ад электрамагнітных перашкод11. 12 і плёнкі для літаграфіі ў экстрэмальным ультрафіялетавым выпраменьванні 13,14, якія праводзяць каналы ў сонечных элементах 15,16. Для ўсіх гэтых прыкладанняў было б значнай перавагай, калі б можна было лёгка вырабляць і транспартаваць вялікія плошчы графітавых плёнак (NGF) з таўшчынёй, кантраляванай у нанамаштабе <100 нм.
Графітавыя плёнкі вырабляюць рознымі метадамі. У адным выпадку для атрымання графенавых шматкоў выкарыстоўваліся ўбудаванне і пашырэнне з наступным адслойваннем10,11,17. Шматкі неабходна дадаткова перапрацаваць у плёнкі неабходнай таўшчыні, і часта для вытворчасці шчыльных графітавых лістоў патрабуецца некалькі дзён. Іншы падыход - пачаць з цвёрдых прэкурсораў, якія можна графітаваць. У прамысловасці лісты палімераў карбонизируются (пры 1000-1500 °C), а затым графитизируются (пры 2800-3200 °C), утвараючы добра структураваныя слаістыя матэрыялы. Хоць якасць гэтых плёнак высокая, спажыванне энергіі значнае1,18,19, а мінімальная таўшчыня абмежавана некалькімі мікронамі1,18,19,20.
Каталітычнае хімічнае нанясенне з паравай фазы (CVD) з'яўляецца добра вядомым метадам вытворчасці графену і звыштонкіх графітавых плёнак (<10 нм) з высокай якасцю структуры і разумным коштам21,22,23,24,25,26,27. Аднак у параўнанні з ростам графену і звыштонкіх графітавых плёнак28, рост на вялікай плошчы і/або прымяненне NGF з дапамогай CVD яшчэ менш вывучаны11,13,29,30,31,32,33.
Графенавыя і графітавыя плёнкі, выгадаваныя CVD, часта трэба пераносіць на функцыянальныя падкладкі34. Гэтыя тонкаплёнкавыя пераносы ўключаюць два асноўныя метады35: (1) перанос без траўлення36,37 і (2) перанос на аснове траўлення вільготным хімічным рэчывам (падкладка падтрымліваецца)14,34,38. Кожны метад мае некаторыя перавагі і недахопы і павінен выбірацца ў залежнасці ад меркаванага прымянення, як апісана ў іншым месцы35,39. Для графенавых/графітавых плёнак, вырашчаных на каталітычных падкладках, перанос з дапамогай вільготных хімічных працэсаў (з якіх поліметылметакрылат (ПММА) з'яўляецца найбольш часта выкарыстоўваным апорным пластом) застаецца першым выбарам13,30,34,38,40,41,42. Вы і інш. Было згадана, што палімер не выкарыстоўваўся для перадачы NGF (памер узору прыблізна 4 см2)25,43, але не было прадстаўлена ніякіх падрабязнасцей адносна стабільнасці ўзору і/або апрацоўкі падчас перадачы; Мокрыя хімічныя працэсы з выкарыстаннем палімераў складаюцца з некалькіх этапаў, уключаючы нанясенне і наступнае выдаленне ахвярнага палімернага пласта30,38,40,41,42. Гэты працэс мае недахопы: напрыклад, рэшткі палімера могуць змяніць уласцівасці вырашчанай плёнкі38. Дадатковая апрацоўка можа выдаліць рэшткі палімера, але гэтыя дадатковыя этапы павялічваюць кошт і час вытворчасці плёнкі38,40. Падчас росту CVD пласт графена адкладаецца не толькі на пярэднім баку фальгі каталізатара (боку, звернутай да патоку пара), але і на яе тыльным баку. Аднак апошні лічыцца адходам і можа быць хутка выдалены мяккай плазмай38,41. Перапрацоўка гэтай плёнкі можа дапамагчы павялічыць ураджай, нават калі яна больш нізкай якасці, чым асабовая вугляродная плёнка.
Тут мы паведамляем аб падрыхтоўцы двухбаковага росту NGF у пласцінах з высокай якасцю структуры на полікрышталічнай нікелевай фальзе з дапамогай CVD. Было ацэнена, як шурпатасць пярэдняй і задняй паверхні фальгі ўплывае на марфалогію і структуру NGF. Мы таксама дэманструем эканамічна эфектыўны і экалагічна чысты перанос NGF без палімераў з абодвух бакоў нікелевай фальгі на шматфункцыянальныя падкладкі і паказваем, як пярэдняя і задняя плёнкі падыходзяць для розных ужыванняў.
У наступных раздзелах разглядаюцца розныя таўшчыні графітавай плёнкі ў залежнасці ад колькасці складзеных слаёў графена: (i) аднаслаёвы графен (SLG, 1 пласт), (ii) некалькі слаёў графена (FLG, < 10 слаёў), (iii) шматслаёвы графен ( MLG, 10-30 слаёў) і (iv) NGF (~300 слаёў). Апошняя з'яўляецца найбольш распаўсюджанай таўшчынёй, выражанай у працэнтах ад плошчы (прыкладна 97% плошчы на 100 мкм2)30. Таму ўвесь фільм называецца проста NGF.
Полікрышталічная нікелевая фальга, якая выкарыстоўваецца для сінтэзу графенавых і графітавых плёнак, мае розную тэкстуру ў выніку іх вытворчасці і наступнай апрацоўкі. Нядаўна мы паведамлялі аб даследаванні па аптымізацыі працэсу росту NGF30. Мы паказваем, што такія параметры працэсу, як час адпалу і ціск у камеры на стадыі росту, гуляюць вырашальную ролю ў атрыманні NGF аднастайнай таўшчыні. Тут мы дадаткова даследавалі рост NGF на паліраванай пярэдняй (FS) і неполированной задняй (BS) паверхні нікелевай фальгі (мал. 1а). Былі даследаваны тры тыпы ўзораў FS і BS, пералічаныя ў табліцы 1. Пры візуальным аглядзе раўнамерны рост NGF з абодвух бакоў нікелевай фальгі (NiAG) можна ўбачыць па змене колеру аб'ёмнай падкладкі Ni з характэрнага металічнага срэбра ад шэрага да матава-шэрага (мал. 1а); мікраскапічныя вымярэнні былі пацверджаны (мал. 1б, в). Тыповы спектр камбінацыйнага рассеяння FS-NGF, які назіраецца ў яркай вобласці і пазначаны чырвонай, сіняй і аранжавай стрэлкамі на малюнку 1b, паказаны на малюнку 1c. Характэрныя пікі камбінацыйнага рассеяння графіту G (1683 см-1) і 2D (2696 см-1) пацвярджаюць рост высокакрысталічнага NGF (мал. 1с, табліца SI1). Ва ўсім фільме назіралася перавага раманаўскіх спектраў з стаўленнем інтэнсіўнасці (I2D/IG) ~0,3, у той час як раманаўскія спектры з I2D/IG = 0,8 назіраліся рэдка. Адсутнасць дэфектных пікаў (D = 1350 см-1) ва ўсёй плёнцы паказвае на высокую якасць росту NGF. Аналагічныя вынікі камбінацыйнага рассеяння былі атрыманы на ўзоры BS-NGF (малюнкі SI1 a і b, табліца SI1).
Параўнанне NiAG FS- і BS-NGF: (a) Фотаздымак тыповага ўзору NGF (NiAG), які дэманструе рост NGF у маштабе пласціны (55 см2) і атрыманых узораў фальгі BS- і FS-Ni, (b) FS-NGF Выявы/Ni, атрыманыя з дапамогай аптычнага мікраскопа, (c) тыповыя спектры раманаўскага рассеяння, запісаныя ў розных месцах панэлі b, (d, f) выявы SEM пры розных павелічэннях на FS-NGF/Ni, (e, g) выявы SEM пры розных павелічэннях Наборы BS -NGF/Ni. Сіняя стрэлка паказвае вобласць FLG, аранжавая стрэлка паказвае вобласць MLG (каля вобласці FLG), чырвоная стрэлка паказвае вобласць NGF, а пурпурная стрэлка паказвае зморшчыну.
Паколькі рост залежыць ад таўшчыні першапачатковай падкладкі, памеру крышталя, арыентацыі і межаў зерняў, дасягненне разумнага кантролю таўшчыні NGF на вялікіх плошчах застаецца праблемай20,34,44. У гэтым даследаванні выкарыстоўваўся кантэнт, які мы апублікавалі раней30. Гэты працэс стварае яркую вобласць ад 0,1 да 3% на 100 мкм230. У наступных раздзелах мы прадстаўляем вынікі для абодвух тыпаў рэгіёнаў. Выявы SEM з вялікім павелічэннем паказваюць наяўнасць некалькіх яркіх кантрасных абласцей з абодвух бакоў (мал. 1f,g), што паказвае на наяўнасць абласцей FLG і MLG30,45. Гэта таксама было пацверджана вынікамі камбінацыйнага рассейвання (мал. 1c) і ПЭМ (абмяркоўваецца пазней у раздзеле «FS-NGF: структура і ўласцівасці»). Вобласці FLG і MLG, якія назіраюцца на ўзорах FS- і BS-NGF/Ni (спераду і ззаду NGF, вырашчаны на Ni), магчыма, выраслі на буйных зернях Ni(111), утвораных падчас папярэдняга адпалу22,30,45. Складанасць назіралася з абодвух бакоў (мал. 1б, пазначана фіялетавымі стрэлкамі). Гэтыя зморшчыны часта сустракаюцца ў графенавых і графітавых плёнках, вырашчаных CVD, з-за вялікай розніцы ў каэфіцыенце цеплавога пашырэння паміж графітавай і нікелевай падкладкай30,38.
Выява AFM пацвердзіла, што ўзор FS-NGF быў больш плоскім, чым узор BS-NGF (малюнак SI1) (малюнак SI2). Сярэдняквадратычнае (RMS) значэнне шурпатасці FS-NGF/Ni (мал. SI2c) і BS-NGF/Ni (мал. SI2d) складае 82 і 200 нм адпаведна (вымеранае на плошчы 20 × 20 мкм2). Больш высокую шурпатасць можна зразумець на аснове аналізу паверхні нікелевай (NiAR) фальгі ў стане пры атрыманні (малюнак SI3). SEM выявы FS і BS-NiAR паказаны на малюнках SI3a–d, дэманструючы розныя марфалогіі паверхні: паліраваная фальга FS-Ni мае сферычныя часціцы нана- і мікроннага памеру, у той час як непаліраваная фальга BS-Ni дэманструе вытворчасць. як часціцы з высокай трываласцю. і заняпад. Выявы апаленай нікелевай фальгі (NiA) з нізкім і высокім разрозненнем паказаны на малюнку SI3e–h. На гэтых малюнках мы можам назіраць прысутнасць некалькіх часціц нікеля мікроннага памеру па абодва бакі нікелевай фальгі (мал. SI3e–h). Буйныя збожжа могуць мець паверхневую арыентацыю Ni(111), як паведамлялася раней30,46. Існуюць значныя адрозненні ў марфалогіі нікелевай фальгі паміж FS-NiA і BS-NiA. Больш высокая шурпатасць BS-NGF/Ni звязана з непаліраванай паверхняй BS-NiAR, паверхня якой застаецца значна шурпатай нават пасля адпалу (малюнак SI3). Гэты тып характарыстыкі паверхні перад працэсам росту дазваляе кантраляваць шурпатасць графена і графітавых плёнак. Варта адзначыць, што першапачатковая падкладка падверглася некаторай рэарганізацыі збожжа падчас росту графена, што нязначна паменшыла памер збожжа і некалькі павялічыла шурпатасць паверхні падкладкі ў параўнанні з апаленай фальгой і плёнкай каталізатара22.
Тонкая налада шурпатасці паверхні падкладкі, часу адпалу (памер збожжа)30,47 і кантролю выдзялення43 дапаможа паменшыць рэгіянальную аднастайнасць таўшчыні NGF да мкм2 і/або нават нм2 (г.зн. варыяцыі таўшчыні ў некалькі нанаметраў). Каб кантраляваць шурпатасць паверхні падкладкі, можна разгледзець такія метады, як электралітычная паліроўка атрыманай нікелевай фальгі48. Затым папярэдне апрацаваную нікелевую фальгу можна адпаліць пры больш нізкай тэмпературы (<900 °C) 46 і часу (<5 мін), каб пазбегнуць утварэння буйных зерняў Ni(111) (што спрыяе росту FLG).
Графен SLG і FLG не можа супрацьстаяць павярхоўнаму нацяжэнню кіслот і вады, што патрабуе механічных апорных слаёў падчас вільготных працэсаў хімічнага пераносу22,34,38. У адрозненне ад вільготнага хімічнага пераносу аднаслойнага графена на палімернай падтрымцы38, мы выявілі, што абодва бакі вырашчанага NGF можна пераносіць без палімернай падтрымкі, як паказана на малюнку 2a (падрабязней гл. малюнак SI4a). Перанос NGF на дадзены субстрат пачынаецца з вільготнага тручэння падсцілаючай плёнкі Ni30.49. Вырашчаныя ўзоры NGF/Ni/NGF змяшчалі на ноч у 15 мл 70% HNO3, разведзенай 600 мл дэіянізаванай (DI) вады. Пасля поўнага растварэння фальгі Ni FS-NGF застаецца плоскім і плавае на паверхні вадкасці, як і ўзор NGF/Ni/NGF, у той час як BS-NGF апускаецца ў ваду (мал. 2a,b). Затым ізаляваны NGF пераносілі з адной шклянкі, якая змяшчае свежую дэіянізаваную ваду, у іншую, і ізаляваны NGF старанна прамывалі, паўтараючы чатыры-шэсць разоў праз увагнуты шкляны посуд. Нарэшце, FS-NGF і BS-NGF былі змешчаны на патрэбную падкладку (мал. 2c).
Працэс вільготнага хімічнага пераносу без палімераў для NGF, вырашчанага на нікелевай фальзе: (a) Схема працэсу (падрабязней гл. малюнак SI4), (b) Лічбавая фатаграфія аддзеленага NGF пасля тручэння Ni (2 узоры), (c) Прыклад FS – і перанос BS-NGF на падкладку SiO2/Si, (d) перанос FS-NGF на непразрыстую палімерную падкладку, (e) BS-NGF з таго ж узору, што і панэль d (падзеленая на дзве часткі), перанесены на пазалочаную паперу C і Nafion (гнуткая празрыстая падкладка, краю пазначаны чырвонымі куткамі).
Звярніце ўвагу, што для перадачы SLG, якая праводзіцца з выкарыстаннем вільготных метадаў хімічнай перадачы, патрабуецца агульны час апрацоўкі 20–24 гадзіны 38 . З прадэманстраванай тут тэхнікай пераносу без палімераў (малюнак SI4a) агульны час апрацоўкі пераносу NGF значна скарачаецца (прыкладна 15 гадзін). Працэс складаецца з: (Крок 1) Прыгатуйце травільны раствор і змесціце ў яго ўзор (~10 хвілін), затым пачакайце ноч для пратручвання Ni (~7200 хвілін), (Крок 2) Прамыйце дэіянізаванай вадой (Крок - 3) . захоўваць у дэіянізаванай вадзе або перанесці на мэтавы субстрат (20 мін). Вада, якая апынулася паміж NGF і аб'ёмнай матрыцай, выдаляецца капілярным дзеяннем (з дапамогай прамакальнай паперы)38, затым астатнія кроплі вады выдаляюцца натуральнай сушкай (прыкладна 30 хвілін), і, нарэшце, узор сушыцца на працягу 10 хвілін. мін у вакуумнай печы (10–1 мбар) пры 50–90 °C (60 мін) 38.
Вядома, што графіт вытрымлівае прысутнасць вады і паветра пры даволі высокіх тэмпературах (≥ 200 °C)50,51,52. Мы правяралі ўзоры з дапамогай спектраскапіі камбінацыйнага рассеяння, СЭМ і XRD пасля захоўвання ў дэіянізаванай вадзе пры пакаёвай тэмпературы і ў запячатаных бутэльках на працягу ад некалькіх дзён да аднаго года (малюнак SI4). Прыкметнай дэградацыі няма. На малюнку 2c паказаны асобна стаячыя FS-NGF і BS-NGF у дэіянізаванай вадзе. Мы зафіксавалі іх на падкладцы SiO2 (300 нм)/Si, як паказана ў пачатку малюнка 2c. Акрамя таго, як паказана на малюнку 2d,e, бесперапынны NGF можа быць перанесены на розныя падкладкі, такія як палімеры (поліамід Thermabright ад Nexolve і Nafion) і капіравальную паперу з залатым пакрыццём. Плаваючы FS-NGF быў лёгка размешчаны на мэтавай падкладцы (мал. 2c, d). Тым не менш, узоры BS-NGF памерам больш за 3 см2 было цяжка апрацоўваць пры поўным апусканні ў ваду. Звычайна, калі яны пачынаюць качацца ў вадзе, з-за неасцярожнага абыходжання яны часам распадаюцца на дзве-тры часткі (мал. 2д). У цэлым, мы змаглі дасягнуць беспалімернага пераносу PS- і BS-NGF (бесперапынны бясшвоўны перанос без росту NGF/Ni/NGF на 6 см2) для ўзораў плошчай да 6 і 3 см2 адпаведна. Любыя пакінутыя буйныя або дробныя кавалачкі можна (лёгка ўбачыць у травільным растворы або дэіянізаванай вадзе) на жаданай падкладцы (~1 мм2, малюнак SI4b, гл. узор, перанесены на медную сетку, як у «FS-NGF: структура і ўласцівасці (абмяркоўваецца) у раздзеле «Структура і ўласцівасці») або захавайце для наступнага выкарыстання (малюнак SI4). Зыходзячы з гэтага крытэрыю, мы мяркуем, што NGF можа быць адноўлены з ураджаем да 98-99% (пасля росту для пераносу).
Дэталёва прааналізаваны ўзоры трансферу без палімера. Марфалагічныя характарыстыкі паверхні, атрыманыя на FS- і BS-NGF/SiO2/Si (мал. 2c) з дапамогай аптычнай мікраскапіі (OM) і малюнкаў SEM (мал. SI5 і мал. 3), паказалі, што гэтыя ўзоры былі перанесены без мікраскапіі. Бачныя структурныя пашкоджанні, такія як расколіны, дзіркі або разгорнутыя ўчасткі. Зморшчыны на расце NGF (мал. 3b, d, пазначаныя фіялетавымі стрэлкамі) засталіся некранутымі пасля перадачы. І FS-, і BS-NGFs складаюцца з рэгіёнаў FLG (яркія рэгіёны, пазначаныя сінімі стрэлкамі на малюнку 3). Дзіўна, але ў адрозненне ад нешматлікіх пашкоджаных абласцей, якія звычайна назіраюцца падчас палімернага пераносу звыштонкіх графітавых плёнак, некалькі мікранных абласцей FLG і MLG, якія злучаюцца з NGF (пазначаныя сінімі стрэлкамі на малюнку 3d), былі перанесены без расколін і паломак (малюнак 3d) . 3). . Механічная цэласнасць была дадаткова пацверджана з дапамогай TEM і SEM малюнкаў NGF, перанесеных на карункавыя вугляродныя медныя сеткі, як абмяркоўвалася пазней («FS-NGF: структура і ўласцівасці»). Перададзены BS-NGF/SiO2/Si больш грубы, чым FS-NGF/SiO2/Si са сярэднімі значэннямі 140 нм і 17 нм адпаведна, як паказана на малюнках SI6a і b (20 × 20 мкм2). Сярэдняквадратычнае значэнне NGF, перанесенага на падкладку SiO2/Si (RMS < 2 нм), значна ніжэйшае (прыкладна ў 3 разы), чым значэнне NGF, вырашчанага на Ni (малюнак SI2), што паказвае на тое, што дадатковая шурпатасць можа адпавядаць паверхні Ni. Акрамя таго, выявы AFM, зробленыя на краях узораў FS- і BS-NGF/SiO2/Si, паказалі таўшчыню NGF 100 і 80 нм адпаведна (мал. SI7). Меншая таўшчыня BS-NGF можа быць вынікам таго, што паверхня не падвяргаецца непасрэднаму ўздзеянню газу-папярэдніка.
Перанесены NGF (NiAG) без палімера на пласціне SiO2/Si (гл. малюнак 2c): (a,b) выявы SEM перанесенага FS-NGF: малое і высокае павелічэнне (адпаведна аранжаваму квадрату на панэлі). Тыповыя раёны) – а). (C, D) выявы SEM перанесенага BS-NGF: нізкае і высокае павелічэнне (адпаведна тыповай вобласці, паказанай аранжавым квадратам на панэлі c). (E, F) AFM выявы перададзеных FS- і BS-NGFs. Сіняя стрэлка ўяўляе вобласць FLG - яркі кантраст, блакітная стрэлка - чорны кантраст MLG, чырвоная стрэлка - чорны кантраст уяўляе вобласць NGF, пурпурная стрэлка ўяўляе зморшчыну.
Хімічны склад вырашчаных і перанесеных FS- і BS-NGF аналізаваўся метадам рэнтгенаўскай фотаэлектроннай спектраскапіі (XPS) (мал. 4). У вымераных спектрах (мал. 4а, б) назіраўся слабы пік, які адпавядае падкладцы Ni (850 эВ) вырашчаных FS- і BS-NGF (NiAG). У вымераных спектрах перанесенага FS- і BS-NGF/SiO2/Si няма пікаў (мал. 4c; аналагічныя вынікі для BS-NGF/SiO2/Si не паказаны), што сведчыць аб адсутнасці рэшткавага забруджвання Ni пасля пераносу . На малюнках 4d–f паказаны спектры высокага раздзялення энергетычных узроўняў C 1 s, O 1 s і Si 2p FS-NGF/SiO2/Si. Энергія сувязі С 1 с графіту роўная 284,4 эВ53,54. Лінейная форма графітавых пікаў звычайна лічыцца асіметрычнай, як паказана на малюнку 4d54. Спектр з высокім дазволам асноўнага ўзроўню C 1 (мал. 4d) таксама пацвердзіў чысты перанос (г.зн. без рэшткаў палімера), што адпавядае папярэднім даследаванням38. Шырыня ліній спектраў C 1 s толькі што вырашчанага ўзору (NiAG) і пасля пераносу складае 0,55 і 0,62 эВ адпаведна. Гэтыя значэнні вышэй, чым у SLG (0,49 эВ для SLG на падкладцы SiO2)38. Аднак гэтыя значэнні меншыя, чым паведамлялася раней, для высокаарыентаваных узораў піралітычнага графена (~0,75 эВ) 53, 54, 55, што паказвае на адсутнасць дэфектных вугляродных участкаў у сучасным матэрыяле. У спектрах наземнага ўзроўню C 1 s і O 1 s таксама адсутнічаюць плечы, што пазбаўляе ад неабходнасці пікавай дэканвалюцыі высокага раздзялення54. Існуе спадарожнікавы пік π → π* каля 291,1 эВ, які часта назіраецца ва ўзорах графіту. Сігналы 103 эВ і 532,5 эВ у спектрах узроўняў ядра Si 2p і O 1 s (гл. мал. 4e, f) адносяцца да падкладкі SiO2 56 адпаведна. XPS - гэта паверхнева-адчувальны метад, таму мяркуецца, што сігналы, якія адпавядаюць Ni і SiO2, выяўленыя да і пасля перадачы NGF адпаведна, паходзяць з вобласці FLG. Падобныя вынікі назіраліся для перададзеных узораў BS-NGF (не паказана).
Вынікі NiAG XPS: (ac) Спектры агляду розных элементарных атамных складаў вырашчанага FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni і перанесенага FS-NGF/SiO2/Si адпаведна. (d-f) Спектры высокага раздзялення асноўных узроўняў C 1 s, O 1s і Si 2p узору FS-NGF/SiO2/Si.
Агульная якасць перанесеных крышталяў NGF ацэньвалася з дапамогай рэнтгенаўскай дыфракцыі (XRD). Тыповыя дыяграмы XRD (мал. SI8) перанесеных FS- і BS-NGF/SiO2/Si паказваюць наяўнасць дыфракцыйных пікаў (0 0 0 2) і (0 0 0 4) пры 26,6° і 54,7°, падобных да графіту. . Гэта пацвярджае высокую крышталічную якасць NGF і адпавядае адлегласці паміж пластамі d = 0,335 нм, якое захоўваецца пасля этапу пераносу. Інтэнсіўнасць дыфракцыйнага піка (0 0 0 2) прыкладна ў 30 разоў перавышае інтэнсіўнасць дыфракцыйнага піка (0 0 0 4), што паказвае на тое, што плоскасць крышталя NGF добра выраўнавана з паверхняй узору.
Згодна з вынікамі SEM, раманаўскай спектраскапіі, XPS і XRD, якасць BS-NGF/Ni апынулася такой жа, як і FS-NGF/Ni, хаця яго сярэднеквадратычная шурпатасць была крыху вышэйшай (малюнкі SI2, SI5) і SI7).
SLG з палімернымі апорнымі пластамі таўшчынёй да 200 нм могуць плаваць на вадзе. Гэтая ўстаноўка звычайна выкарыстоўваецца ў працэсах вільготнага пераносу хімікатаў з дапамогай палімераў22,38. Графен і графіт гідрафобныя (мокры кут 80–90°) 57 . Паведамляецца, што паверхні патэнцыяльнай энергіі графена і FLG даволі плоскія з нізкай патэнцыяльнай энергіяй (~1 кДж/моль) для бакавога руху вады на паверхні58. Аднак разлічаныя энергіі ўзаемадзеяння вады з графенам і трыма пластамі графена складаюць прыблізна -13 і -15 кДж/моль,58 адпаведна, што паказвае на тое, што ўзаемадзеянне вады з NGF (каля 300 слаёў) ніжэй у параўнанні з графенам. Гэта можа быць адной з прычын, чаму асобна стаячы NGF застаецца плоскім на паверхні вады, у той час як асобна стаячы графен (які плавае ў вадзе) скручваецца і разбураецца. Калі NGF цалкам апускаецца ў ваду (вынікі аднолькавыя для шурпатага і плоскага NGF), яго краю згінаюцца (малюнак SI4). Чакаецца, што ў выпадку поўнага апускання энергія ўзаемадзеяння NGF-вада павялічваецца амаль удвая (у параўнанні з плаваючым NGF) і што краю NGF складаюцца для захавання высокага кута кантакту (гідрафобнасць). Мы лічым, што можна распрацаваць стратэгіі, каб пазбегнуць скручвання краёў убудаваных NGF. Адзін з падыходаў заключаецца ў выкарыстанні змешаных растваральнікаў для мадуляцыі рэакцыі змочвання графітавай плёнкі59.
Раней паведамлялася аб пераносе SLG на розныя тыпы падкладак з дапамогай працэсаў вільготнага хімічнага пераносу. Агульнапрызнана, што слабыя сілы Ван-дэр-Ваальса існуюць паміж графенавымі/графітавымі плёнкамі і падкладкамі (няхай гэта будуць цвёрдыя падкладкі, такія як SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, слупы Si22 і карункавыя вугляродныя плёнкі30, 34 або гнуткія падкладкі напрыклад поліімід 37). Тут мы мяркуем, што ўзаемадзеяння аднаго тыпу пераважаюць. Мы не назіралі ніякіх пашкоджанняў або адслойвання NGF для любога з прадстаўленых тут субстратаў падчас механічнай апрацоўкі (падчас характарыстыкі ў вакууме і/або атмасферных умовах або падчас захоўвання) (напрыклад, малюнак 2, SI7 і SI9). Акрамя таго, мы не назіралі пік SiC у спектры XPS C 1 з асноўнага ўзроўню ўзору NGF/SiO2/Si (мал. 4). Гэтыя вынікі паказваюць, што паміж NGF і мэтавым субстратам няма хімічнай сувязі.
У папярэднім раздзеле «Безпалімерны перанос FS- і BS-NGF» мы прадэманстравалі, што NGF можа расці і пераносіцца з абодвух бакоў нікелевай фальгі. Гэтыя FS-NGF і BS-NGF не ідэнтычныя з пункту гледжання шурпатасці паверхні, што падштурхнула нас вывучыць найбольш прыдатныя прымянення для кожнага тыпу.
Улічваючы празрыстасць і больш гладкую паверхню FS-NGF, мы больш падрабязна вывучылі яго лакальную структуру, аптычныя і электрычныя ўласцівасці. Структура і структура FS-NGF без пераносу палімера былі ахарактарызаваны з дапамогай прасвечвае электроннай мікраскапіі (ПЭМ) і аналізу карцін дыфракцыі электронаў абранай вобласці (SAED). Адпаведныя вынікі паказаны на малюнку 5. Планарная ПЭМ-візуалізацыя пры малым павелічэнні выявіла наяўнасць абласцей NGF і FLG з рознымі характарыстыкамі электроннага кантрасту, г.зн. больш цёмных і яркіх абласцей адпаведна (мал. 5а). Плёнка ў цэлым дэманструе добрую механічную цэласнасць і стабільнасць паміж рознымі абласцямі NGF і FLG, з добрым перакрыццем і без пашкоджанняў або разрываў, што таксама было пацверджана даследаваннямі SEM (малюнак 3) і даследаваннямі TEM пры вялікім павелічэнні (малюнкі 5c-e). У прыватнасці, на малюнку 5d паказана структура маста ў сваёй самай вялікай частцы (становішча, пазначанае чорнай пункцірнай стрэлкай на малюнку 5d), якая характарызуецца трохкутнай формай і складаецца з пласта графена шырынёй каля 51 . Кампазіцыя з міжплоскасным адлегласцю 0,33 ± 0,01 нм дадаткова памяншаецца да некалькіх слаёў графена ў самай вузкай вобласці (канец суцэльнай чорнай стрэлкі на малюнку 5 d).
Планарны ПЭМ-выява ўзору NiAG без палімера на вугляроднай карункавай меднай сетцы: (a, b) ПЭМ-выявы з малым павелічэннем, уключаючы вобласці NGF і FLG, (ce) Выявы з вялікім павелічэннем розных рэгіёнаў на панэлі a і b адзначаны стрэлкамі аднаго колеру. Зялёныя стрэлкі на панэлях a і c паказваюць круглыя вобласці пашкоджанняў падчас выраўноўвання прамяня. (f–i) На панэлях ад a да c ўзоры SAED у розных рэгіёнах пазначаны сінім, блакітным, аранжавым і чырвоным кружкамі адпаведна.
Істужачная структура на малюнку 5c паказвае (пазначана чырвонай стрэлкай) вертыкальную арыентацыю плоскасцей графітавай рашоткі, якая можа быць звязана з утварэннем нанаскладак уздоўж плёнкі (устаўка на малюнку 5c) з-за залішняга некампенсаванага напружання зруху30,61,62 . Пры ПЭМ з высокім раздзяленнем гэтыя нанаскладкі 30 дэманструюць іншую крышталяграфічную арыентацыю, чым астатняя частка вобласці NGF; базальныя плоскасці графітавай рашоткі арыентаваны амаль вертыкальна, а не гарызантальна, як астатняя частка плёнкі (устаўка на малюнку 5c). Сапраўды гэтак жа ў вобласці FLG часам выяўляюцца лінейныя і вузкія паласападобныя зморшчыны (пазначаныя сінімі стрэлкамі), якія з'яўляюцца пры малым і сярэднім павелічэнні на малюнках 5b, 5e адпаведна. Устаўка на малюнку 5e пацвярджае наяўнасць двух- і трохслаёвых слаёў графена ў сектары FLG (міжплоскасная адлегласць 0,33 ± 0,01 нм), што добра супадае з нашымі папярэднімі вынікамі30. Акрамя таго, запісаныя SEM выявы NGF без палімераў, перанесеныя на медныя сеткі з карункавымі вугляроднымі плёнкамі (пасля выканання вымярэнняў TEM зверху), паказаны на малюнку SI9. Добра падвешаная вобласць FLG (пазначана сіняй стрэлкай) і зламаная вобласць на малюнку SI9f. Сіняя стрэлка (на краі перанесенага NGF) наўмысна прадстаўлена, каб прадэманстраваць, што вобласць FLG можа супрацьстаяць працэсу перадачы без палімера. Падводзячы вынік, гэтыя выявы пацвярджаюць, што часткова падвешаны NGF (уключаючы вобласць FLG) захоўвае механічную цэласнасць нават пасля строгай апрацоўкі і ўздзеяння высокага вакууму падчас вымярэнняў TEM і SEM (малюнак SI9).
З-за выдатнай плоскасці NGF (гл. малюнак 5а) нескладана арыентаваць шматкі ўздоўж восі дамена [0001] для аналізу структуры SAED. У залежнасці ад лакальнай таўшчыні плёнкі і яе размяшчэння, для даследаванняў электронаграфіі было вызначана некалькі цікавых абласцей (12 кропак). На малюнках 5a–c чатыры з гэтых тыповых рэгіёнаў паказаны і пазначаны каляровымі кружкамі (сінім, блакітным, аранжавым і чырвоным). Малюнкі 2 і 3 для рэжыму SAED. Лічбы 5f і g былі атрыманы з вобласці FLG, паказанай на малюнках 5 і 5. Як паказана на малюнках 5b і c адпаведна. Яны маюць шасцікутную структуру, падобную на скручаны графен63. У прыватнасці, на малюнку 5f паказаны тры накладзеныя ўзоры з аднолькавай арыентацыяй восі зоны [0001], павернутай на 10° і 20°, пра што сведчыць вуглавое неадпаведнасць трох пар (10-10) адлюстраванняў. Падобным чынам на малюнку 5g паказаны два накладзеныя адзін на аднаго шасцікутныя ўзоры, павернутыя на 20°. Дзве ці тры групы шасцікутных узораў у вобласці FLG могуць узнікаць з трох слаёў графена ў плоскасці або па-за плоскасцю 33, павернутых адносна адзін аднаго. Наадварот, карціны дыфракцыі электронаў на малюнку 5h,i (адпаведныя вобласці NGF, паказанай на малюнку 5a) паказваюць адну карціну [0001] з агульнай больш высокай інтэнсіўнасцю кропкавай дыфракцыі, якая адпавядае большай таўшчыні матэрыялу. Гэтыя мадэлі SAED адпавядаюць больш тоўстай графітавай структуры і прамежкавай арыентацыі, чым FLG, як вынікае з індэкса 64. Характарыстыка крышталічных уласцівасцей NGF паказала суіснаванне двух або трох накладзеных графітавых (або графенавых) крышталітаў. У рэгіёне FLG асабліва варта адзначыць тое, што крышталіты маюць пэўную ступень разарыентацыі ў плоскасці або па-за плоскасцю. Часціцы/пласты графіту з вугламі павароту ў плоскасці 17°, 22° і 25° раней паведамляліся для NGF, вырашчанага на плёнках Ni 64. Значэнні вугла павароту, назіраныя ў гэтым даследаванні, адпавядаюць раней назіраным вуглам павароту (±1°) для вітага графена BLG63.
Электрычныя ўласцівасці NGF/SiO2/Si вымяраліся пры 300 К на плошчы 10×3 мм2. Значэнні канцэнтрацыі носьбітаў электронаў, рухомасці і праводнасці складаюць 1,6 × 1020 см-3, 220 см2 В-1 С-1 і 2000 См-см-1 адпаведна. Значэнні рухомасці і праводнасці нашага NGF падобныя да натуральнага графіту2 і вышэй, чым у камерцыйна даступнага высокаарыентаванага піралітычнага графіту (вырабляецца пры 3000 °C)29. Назіраныя значэнні канцэнтрацыі носьбітаў электронаў на два парадкі вышэй, чым нядаўна паведамленыя (7,25 × 10 см-3) для графітавых плёнак мікроннай таўшчыні, прыгатаваных з выкарыстаннем высокатэмпературных (3200 °C) поліімідных лістоў 20 .
Мы таксама правялі вымярэнні каэфіцыента прапускання ў УФ-бачным дыяпазоне FS-NGF, перанесенага на кварцавыя падкладкі (малюнак 6). Атрыманы спектр паказвае амаль сталы каэфіцыент прапускання 62% у дыяпазоне 350-800 нм, што паказвае на тое, што NGF з'яўляецца празрыстым для бачнага святла. Фактычна, назву «KAUST» можна ўбачыць на лічбавай фатаграфіі ўзору на малюнку 6b. Нягледзячы на тое, што нанакрышталічная структура NGF адрозніваецца ад структуры SLG, колькасць слаёў можна прыблізна ацаніць, выкарыстоўваючы правіла 2,3% страт перадачы на дадатковы пласт65. Згодна з гэтай залежнасцю, колькасць графенавых слаёў з 38% стратамі перадачы складае 21. Вырашчаны NGF у асноўным складаецца з 300 графенавых слаёў, гэта значыць каля 100 нм таўшчынёй (мал. 1, SI5 і SI7). Такім чынам, мы мяркуем, што назіраная аптычная празрыстасць адпавядае абласцям FLG і MLG, паколькі яны размеркаваны па ўсёй плёнцы (мал. 1, 3, 5 і 6c). У дадатак да вышэйпералічаных структурных дадзеных, праводнасць і празрыстасць таксама пацвярджаюць высокую крышталічную якасць перанесенага NGF.
(а) Вымярэнне прапускання ў бачным УФ-выпраменьванні, (б) тыповая перадача NGF на кварцы з выкарыстаннем рэпрэзентатыўнага ўзору. (c) Схема NGF (цёмная скрынка) з раўнамерна размеркаванымі ўчасткамі FLG і MLG, пазначанымі шэрымі выпадковымі формамі па ўсім узоры (гл. малюнак 1) (прыблізна 0,1–3% плошчы на 100 мкм2). Выпадковыя формы і іх памеры на дыяграме прызначаны толькі для ілюстрацыі і не адпавядаюць рэальным плошчам.
Напаўпразрысты NGF, вырашчаны з дапамогай CVD, раней быў перанесены на голыя крэмніевыя паверхні і выкарыстоўваўся ў сонечных батарэях15,16. Выніковая эфектыўнасць пераўтварэння магутнасці (PCE) складае 1,5%. Гэтыя NGF выконваюць некалькі функцый, такіх як пласты актыўных злучэнняў, шляхі пераносу зарада і празрыстыя электроды15,16. Аднак графітавай плёнка не аднастайная. Неабходна правесці далейшую аптымізацыю шляхам стараннага кантролю супраціўлення ліста і аптычнага прапускання графітавага электрода, паколькі гэтыя дзве ўласцівасці гуляюць важную ролю ў вызначэнні значэння PCE сонечнай батарэі15,16. Як правіла, графенавыя плёнкі на 97,7 % празрыстыя для бачнага святла, але маюць ліставое супраціўленне 200–3000 Ом/кв.16. Павярхоўнае супраціўленне графенавых плёнак можа быць зменшана шляхам павелічэння колькасці слаёў (шматразовы перанос слаёў графена) і легіравання HNO3 (~30 Ом/кв.)66. Аднак гэты працэс займае шмат часу, і розныя пласты перадачы не заўсёды падтрымліваюць добры кантакт. Наш пярэдні бок NGF мае такія ўласцівасці, як праводнасць 2000 См/см, супраціў ліста плёнкі 50 Ом/кв. і 62% празрыстасці, што робіць яго жыццяздольнай альтэрнатывай для правадзячых каналаў або процілеглых электродаў у сонечных батарэях15,16.
Хоць структура і хімічны склад паверхні BS-NGF падобныя на FS-NGF, яго шурпатасць адрозніваецца («Рост FS- і BS-NGF»). Раней мы выкарыстоўвалі звыштонкую плёнку графіту22 у якасці датчыка газу. Такім чынам, мы праверылі магчымасць выкарыстання BS-NGF для задач зандзіравання газу (малюнак SI10). Спачатку порцыі BS-NGF памерам 2 мм былі перанесены на чып датчыка міжпальцавага электрода (малюнак SI10a-c). Пра дэталі вытворчасці чыпа паведамлялася раней; яго актыўная адчувальная плошча складае 9 мм267. На малюнках SEM (малюнак SI10b і c) залаты электрод, які ляжыць у аснове, добра бачны праз NGF. Зноў відаць, што для ўсіх узораў было дасягнута раўнамернае пакрыццё чыпа. Былі запісаны датчыкі газу вымярэння розных газаў (мал. SI10d) (мал. SI11), а выніковыя паказчыкі адказу паказаны на мал. СІ10г. Верагодна, з іншымі перашкаджаючымі газамі, уключаючы SO2 (200 праміле), H2 (2%), CH4 (200 праміле), CO2 (2%), H2S (200 праміле) і NH3 (200 праміле). Адной з магчымых прычын з'яўляецца NO2. электрафільны характар газу22,68. Пры адсорбцыі на паверхні графена ён зніжае паглынанне сістэмай электронаў току. Параўнанне даных часу водгуку датчыка BS-NGF з раней апублікаванымі датчыкамі прадстаўлена ў табліцы SI2. Механізм рэактывацыі датчыкаў NGF з выкарыстаннем УФ-плазмы, O3-плазмы або тэрмічнай (50–150°C) апрацоўкі экспазіцыйных узораў працягваецца, у ідэале з наступным укараненнем убудаваных сістэм69.
У працэсе CVD рост графена адбываецца па абодва бакі субстрата каталізатара41. Аднак BS-графен звычайна выкідваецца ў працэсе перадачы41. У гэтым даследаванні мы дэманструем, што высакаякасны рост NGF і перанос NGF без палімераў могуць быць дасягнуты з абодвух бакоў носьбіта каталізатара. BS-NGF танчэйшы (~80 нм), чым FS-NGF (~100 нм), і гэтая розніца тлумачыцца тым, што BS-Ni непасрэдна не падвяргаецца ўздзеянню патоку газу-папярэдніка. Мы таксама выявілі, што шурпатасць падкладкі NiAR ўплывае на шурпатасць NGF. Гэтыя вынікі паказваюць, што вырашчаны плоскі FS-NGF можа быць выкарыстаны ў якасці матэрыялу-папярэдніка для графена (метадам адслаення 70) або ў якасці правадніка ў сонечных элементах 15,16. У адрозненне ад гэтага, BS-NGF будзе выкарыстоўвацца для выяўлення газу (мал. SI9) і, магчыма, для сістэм захоўвання энергіі71,72, дзе яго шурпатасць паверхні будзе карыснай.
Улічваючы вышэйсказанае, карысна аб'яднаць бягучую працу з раней апублікаванымі графітавымі плёнкамі, вырашчанымі CVD і з выкарыстаннем нікелевай фальгі. Як відаць у табліцы 2, больш высокія ціску, якія мы выкарыстоўвалі, скарацілі час рэакцыі (стадыя росту) нават пры адносна нізкіх тэмпературах (у дыяпазоне 850-1300 °C). Мы таксама дасягнулі большага росту, чым звычайна, што паказвае на патэнцыял для пашырэння. Варта ўлічваць і іншыя фактары, некаторыя з якіх мы ўключылі ў табліцу.
Двухбаковы высакаякасны NGF быў вырашчаны на нікелевай фальзе з дапамогай каталітычнага CVD. Выключаючы традыцыйныя палімерныя падкладкі (напрыклад, тыя, што выкарыстоўваюцца ў CVD-графене), мы дасягаем чыстага і без дэфектаў вільготнага пераносу NGF (вырашчанага на адваротным і пярэднім баках нікелевай фальгі) на розныя важныя для працэсу падкладкі. Характэрна, што NGF уключае вобласці FLG і MLG (звычайна ад 0,1% да 3% на 100 мкм2), якія структурна добра інтэграваныя ў больш тоўстую плёнку. Планарная ПЭМ паказвае, што гэтыя вобласці складаюцца са стосаў з двух-трох часціц графіту/графена (крышталяў або слаёў адпаведна), некаторыя з якіх маюць неадпаведнасць кручэння 10–20°. Рэгіёны FLG і MLG адказваюць за празрыстасць FS-NGF для бачнага святла. Што тычыцца задніх лістоў, то яны могуць несціся паралельна пярэднім лістам і, як паказана, могуць мець функцыянальнае прызначэнне (напрыклад, для выяўлення газу). Гэтыя даследаванні вельмі карысныя для скарачэння адходаў і выдаткаў у прамысловых працэсах CVD.
У цэлым, сярэдняя таўшчыня CVD NGF знаходзіцца паміж (нізка- і шматслаёвым) графенам і прамысловым (мікраметровы) графітавым лістом. Дыяпазон іх цікавых уласцівасцей у спалучэнні з простым метадам, які мы распрацавалі для іх вытворчасці і транспарціроўкі, робіць гэтыя плёнкі асабліва прыдатнымі для прыкладанняў, якія патрабуюць функцыянальнай рэакцыі графіту, без выдаткаў на энергаёмістыя працэсы прамысловай вытворчасці, якія выкарыстоўваюцца ў цяперашні час.
Нікелевая фальга таўшчынёй 25 мкм (99,5% чысціні, Goodfellow) была ўстаноўлена ў камерцыйным CVD-рэактары (Aixtron 4-цалевы BMPro). Сістэму прадзьмулі аргонам і адкачылі да базавага ціску 10-3 мбар. Затым паклалі нікелевую фальгу. у Ar/H2 (Пасля папярэдняга адпалу фальгі Ni на працягу 5 хвілін фальга была падвергнута ўздзеянню ціску 500 мбар пры 900 °C. NGF асаджваўся ў патоку CH4/H2 (100 см3 кожны) на працягу 5 хвілін. Затым узор астуджалі да тэмпературы ніжэй за 700 °C з выкарыстаннем патоку Ar (4000 см3) пры 40 °C/мін. Падрабязнасці аптымізацыі працэсу росту NGF апісаны ў іншым месцы30.
Марфалогію паверхні ўзору візуалізавалі з дапамогай СЭМ з дапамогай мікраскопа Zeiss Merlin (1 кВ, 50 пА). Шурпатасць паверхні ўзору і таўшчыню NGF вымяралі з дапамогай АСМ (Dimension Icon SPM, Bruker). Для атрымання канчатковых вынікаў вымярэнні TEM і SAED праводзіліся з дапамогай мікраскопа FEI Titan 80–300 Cubed, абсталяванага палявой эмісійнай гарматай высокай яркасці (300 кВ), манахраматарам тыпу FEI Wien і карэктарам сферычных аберацый CEOS. прасторавае раздзяленне 0,09 нм. Узоры NGF былі перанесены на медныя сеткі з вугляродным карункавым пакрыццём для плоскай ПЭМ і аналізу структуры SAED. Такім чынам, большая частка шматкоў узору ўзважана ў порах апорнай мембраны. Перанесеныя ўзоры NGF былі прааналізаваны XRD. Дыфрактаграмы рэнтгенаўскіх прамянёў былі атрыманы з дапамогай парашковага дыфрактометра (Brucker, фазарухавік D2 з крыніцай Cu Kα, 1,5418 Å і дэтэктарам LYNXEYE) з выкарыстаннем крыніцы выпраменьвання Cu з дыяметрам плямы пучка 3 мм.
Некалькі кропкавых вымярэнняў камбінацыйнага рассеяння былі запісаны з дапамогай інтэгруючага канфакальнага мікраскопа (Alpha 300 RA, WITeC). Лазер з даўжынёй даўжыні 532 нм з нізкай магутнасцю ўзбуджэння (25%) быў выкарыстаны, каб пазбегнуць цеплавых індукаваных эфектаў. Рэнтгенаўскую фотаэлектронную спектраскапію (XPS) праводзілі на спектрометре Kratos Axis Ultra на ўзору плошчай 300 × 700 мкм2 з выкарыстаннем манахраматычнага выпраменьвання Al Kα (hν = 1486,6 эВ) пры магутнасці 150 Вт. Спектры дазволу атрымлівалі пры энергіі прапускання 160 эВ і 20 эВ адпаведна. Узоры NGF, перанесеныя на SiO2, былі разрэзаны на кавалкі (3 × 10 мм2 кожны) з дапамогай ітэрбіевага валаконнага лазера PLS6MW (1,06 мкм) пры магутнасці 30 Вт. Кантакты з меднага дроту (таўшчынёй 50 мкм) былі выраблены з выкарыстаннем срэбнай пасты пад аптычным мікраскопам. Эксперыменты з электрычным транспартам і эфектам Хола праводзіліся на гэтых узорах пры тэмпературы 300 К і змене магнітнага поля ± 9 Тэсла ў сістэме вымярэння фізічных уласцівасцей (PPMS EverCool-II, Quantum Design, ЗША). Спектры праходжання ў УФ-відзе запісваліся з дапамогай спектрафатометра Lambda 950 УФ-відзі ў дыяпазоне 350-800 нм NGF, перанесенага на кварцавыя падкладкі і кварцавыя эталонныя ўзоры.
Датчык хімічнай стойкасці (чып з межштыревым электродам) быў падключаны да спецыяльнай друкаванай платы 73, і рэзістэнтнасць была часова вынятая. Друкаваная плата, на якой размешчана прылада, падлучана да кантактных клем і змяшчаецца ў камеру датчыка газу 74. Вымярэнні супраціву праводзіліся пры напрузе 1 В з бесперапынным сканаваннем ад ачысткі да ўздзеяння газу і затым зноў ачысткі. Камеру першапачаткова ачышчалі шляхам прадзьмуху азотам пры аб'ёме 200 см3 на працягу 1 гадзіны, каб забяспечыць выдаленне ўсіх іншых аналітаў, якія прысутнічаюць у камеры, уключаючы вільгаць. Асобныя аналіты затым павольна выпускалі ў камеру пры той жа хуткасці патоку 200 см3, зачыняючы цыліндр N2.
Перагледжаная версія гэтага артыкула была апублікаваная і даступная па спасылцы ўверсе артыкула.
Інагакі, М. і Кан, Ф. Вугляроднае матэрыялазнаўства і тэхніка: асновы. Другое выданне пад рэдакцыяй. 2014. 542.
Pearson, HO Handbook па вугляроду, графіту, алмазу і фулерэнам: уласцівасці, апрацоўка і прымяненне. Першае выданне адрэдагавана. 1994 год, Нью-Джэрсі.
Цай, В. і інш. Шматслойныя графенавыя/графітавыя плёнкі вялікай плошчы ў якасці празрыстых тонкіх правадзячых электродаў. прымяненне. фізіка. Райт. 95 (12), 123115 (2009).
Баландзін А. А. Цеплавыя ўласцівасці графена і нанаструктураваных вугляродных матэрыялаў. Нац. Мэт. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW і Cahill DG. Цеплаправоднасць графітавых плёнак, вырашчаных на Ni (111) метадам нізкатэмпературнага хімічнага асаджэння з паравай фазы. прысл. Мэт. Інтэрфейс 3, 16 (2016).
Хесядал, Т. Бесперапынны рост графенавых плёнак шляхам хімічнага нанясення з паравай фазы. прымяненне. фізіка. Райт. 98 (13), 133106 (2011).
Час публікацыі: 23 жніўня 2024 г